MM_FS_CNG_0473食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯
MM_FS_CNG_0473
食品添加剂蔗糖脂肪酸酯
1.适用范围
本标准适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。
2. 结构式、示性式
结构式（以n＝1即蔗糖单脂肪酸酯为代表）：
注：1） 为能与脂肪酸结合生成二酯或三酯时的羟基位置。
示性式：（RCOO）nC12H12O3（OH）8－n；
式中：R —— 脂肪酸的烃基； n —— 蔗糖的羟基酯化数。 |
3.技术要求
3.1.外观
本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的粘稠树脂状物质。无臭无异味。
3.2.项目和指标
指 标 名 称 项 目 | 指 标 | |
酸值（以KOH mg／g计） | 不大于 | 5.0 |
二甲基甲酰胺（DMF），mg／kg | 不大于 | 5.0 |
砷（As），mg／kg | 不大于 | 1.0 |
重金属（以Pb计），mg／kg | 不大于 | 20 |
游离糖（以蔗糖计），％ | 不大于 | 10.0 |
水分，％ | 不大于 | 4.0 |
灰分，％ | 不大于 | 1.5 |
4.试验方法
4.1.样品的处理
所采样品均需经过充分混匀后方可取检。
4.2.如无特别规定，试验中所用的水应为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
4.3.酸值（以KOH计）的测定
4.3.1.试剂
四氢呋喃；
氢氧化钾：分析纯，0.1M标准溶液；
pH9.18标准溶液：
溶解3.81g硼砂至1000毫升水中，25℃时此溶液pH值为9.18。
4.3.2.仪器
酸度计；
电磁搅拌器。
4.3.3.测定程序
用pH标准溶液校正pH计。
准确称取样品约1g（称准至0.0002g）于150mL烧杯中，加入40mL四氢呋喃及20mL水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器上，连接好电极及pH计，用0.1M氢氧化钾或标准溶液滴至pH8.20。同时作空白试验。
酸值按下式计算：
X＝ | （V1－V0）N·56.11 | …………………………………（1） | |
W | |||
式中：X —— 样品的酸值； V0 —— 空白试验所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； V1 —— 试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL； N —— 氢氧化钾标准溶液的当量浓度； 56.11 —— 1mL1N氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数； W —— 试样的质量，g。 | |||
4.4.二甲基甲酰胺（DMF）的测定
4.4.1.方法一
4.4.1.1.试剂
氢氧化钠，以甲醇（b）配制成5％溶液；
甲醇；
盐酸，1％（V／V）甲醇（b）溶液；
二硫化碳：1份二硫化碳与20份三氯甲烷（V／V）之混合液；
10％氨溶液；
取氨水40mL，加蒸馏水至100mL；
硫酸酮；
柠檬酸，20％水溶液；
硫酸酮—氨试液
取10％氨溶液（e）2份和柠檬酸溶液（g）3份的混合液50mL，溶解0.4g硫酸酮（f）；
冰乙酸，30％溶液；
盐酸二甲胺标准溶液。
称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.1157g，溶于1000mL水中。吸取此溶液5mL，加水稀释至1000mL。此溶液1mL相当于二甲基甲酰胺5μg。
4.4.1.2.测定程序
精确称取样品1g（称准至0.001g）于250mL标准磨口圆底烧瓶中，加入氢氧化钠甲醇溶液（a）100mL，连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10mL盐酸甲醇溶液（c），将烧瓶置水浴中加热使回流30分钟，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馏液50mL，在水浴上浓缩近干，然后加水10mL溶解之，再移入125mL分液漏斗中，每次以10mL水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳及三氯甲烷混合液（d）10mL和10％氨溶液（e）5mL，激烈摇动混合2min。再加硫酸酮-氨溶液（h）1mL，激烈摇动混合1min，接着加5mL冰乙酸（i），仍激烈摇动混合1min。取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液（j）10mL于分液漏斗，加水30mL，以后，如上述样品测定相同的程序进行操作。
4.4.2.方法二
4.4.2.1.仪器
气相色谱仪；
微量注射器，10μL；
容量瓶，50mL、10mL；
离心机；
色谱柱。
柱子：柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。
固定相：在6201担体（60～80 目）上涂以5％PEG20M氢氧化钾。
4.4.2.2.色谱条件
柱温：120℃；
检测温度：150℃；
进样口温度：200℃；
载气流量：氮气 30mL／min；
保留时间：4.748s。
4.4.2.3.色谱分析
标准曲线的绘制：取25mL的容量瓶，加水适量称重，滴加二甲基甲酰胺数滴再称重，两次重量之差为二甲基甲酰胺的重量。用水稀释至刻度，再稀释成20、40、60、80μg／mL的四种标准溶液，各取一定量标准溶液于蒸发皿内，加1∶2盐酸试液两滴，经水浴上蒸发浓缩后，再转入10mL容量瓶中定容，取2μL进样，每个浓度各进样三次，求其峰高的平均值。用保留时间作定性指标，以峰高对含量作图，绘制标准曲线。
样品处理：称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中，分数次加入蒸馏水共加入约50mL，研磨均匀转入离心管内离心分离，分出全部混浊液。于混浊液内加1∶2盐酸试液2滴，摇匀，静置，离心分离，将上层清液全部转入蒸发皿内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于蒸发皿内，放置水浴上蒸发浓缩，最后转入10mL。容量瓶内定容，取2μL进样。
结果计算：由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量，再由称取的样品量换算成样品中二甲基甲酰胺含量。
4.5.砷的测定
4.5.1.试剂
标准砷溶液
按标准配制。此溶液稀释100倍得到使用液一毫升相当于1μg的砷；
硫酸：分析纯；
：分析纯；
盐酸：分析纯，1∶1的水溶液；
碘化钾：分析纯，15％的水溶液；
40％氯化亚锡：分析纯，40g氯化亚锡溶于浓盐酸中，并定容至100mL；
无砷锌：分析纯；
溴化高汞试纸，将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸入5％溴化高汞乙醇溶液中，取出置阴暗处晾干，保存于棕色瓶中密闭；
乙酸铅棉花，以5％乙酸铅溶液浸泡脱脂棉，挤压除去过多的溶液后在100℃烘箱中烘干，保存于干燥密闭瓶中备用。
4.5.2.仪器
1－锥形瓶； 2－橡皮塞；3－测砷管；4－管口；5－玻璃帽
4.5.3.测定程序
称取样品1g（称准至0.01g），置于125mL克氏瓶中，加玻璃珠2～3粒，10mL，放置片刻，缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5mL，待作用缓和后，先小火缓缓加热。不断沿瓶壁补充，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生白烟，此时，溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水20mL，加热到产生三氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL水转入标准磨口测砷瓶中，加碘化钾5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液，摇匀后放置10min，加2.5g无砷锌，立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管，在25～30℃下放置1h。
标准色溶液：取1mL标准砷溶液（1μg／mL）于测砷瓶中，加入10mL盐酸溶液，加水至30mL，如，同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。
试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。
4.6.重金属测定
4.6.1.试剂
盐酸：分析纯；
：分析纯；
冰乙酸：分析纯，4％的溶液；
铅标准溶液：
按标准配制并稀释10倍。此液1mL相当于10μg铅；
饱和硫化氢水溶液（用时新配）。
4.6.2.测定程序
称取试样1g（称准至0.01g）于30mL坩埚中，在电炉上小火炭化，取下放冷加入、盐酸各2mL，在水浴上蒸干，再放入500℃高温炉中炽灼使完全灰化，取出放冷，用乙酸溶液3mL溶解残留物的重金属，并过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液与洗液合并入50mL比色管中，加入饱和硫化氢溶液10mL，混匀，在暗处放置10min，取出与铅标准溶液试验色泽相比，其颜色不得深于标准。
标准溶液试验：取铅标准溶液2mL于50mL比色管中，加乙酸溶液至25mL，其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行。
4.7.游离蔗糖的测定
4.7.1.试剂
正丁醇；
氯化钠；：5％溶液。
盐酸；：6N溶液。
碱性酒石酸铜甲液
称取34.639g硫酸铜，加适量水溶解，再加0.5mL硫酸，然后加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。
碱性酒石酸铜乙液
称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤。贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
葡萄糖标准溶液
精密称取1.000g经在98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸，用水稀释至200mL（浓度为c）。
氢氧化钠：20％溶液。
甲基红：0.1％乙醇溶液。
4.7.2.测定程序
4.7.2.1.样品处理
精确称取样品2g（称准至0.01g）于三角瓶中，加入正丁醇40mL，在水浴上加热溶解。转入125mL分液漏斗中，然后以60～70℃的氯化钠溶液每次10mL萃取两次，分离（必要时离心），合并萃取液。加6M盐酸2.0mL，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水定容至50mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。
4.7.2.2.碱性酒石酸铜溶液标定
精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，加水10mL，置于250mL三角烧瓶中，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液约9.5mL，煮沸2min，加亚甲兰指示液两滴，继续滴加葡萄糖标准溶液至蓝色完全消为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液10mL相当的葡萄糖质量（K）。
4.7.2.3.测定程序
精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，准确加入样品滤液（含糖量应在0.2％～0.5％）15mL，煮沸2min，加亚甲蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V（不得超过0.5～1.0mL，超过量应先在煮沸前加入）。
4.7.3.计算和结果表示
X2＝ | K－V×C | ×100×0.95 | …………………………………（2） | ||
W× | 15 | ||||
| 50 |
|
| ||
式中：X2 —— 样品中游离蔗糖含量，％； K —— 碱性酒石酸铜溶液10mL相当的还原糖（以葡萄糖计）质量，g； V —— 滴定用葡萄糖溶液的体积，mL； C —— 每毫升葡萄糖标准溶液含葡萄糖的质量，g； W —— 样品质量，g； 0.95 —— 还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的因数。 | |||||
4.8.水分的测定
4.8.1.试剂
4.8.1.1.碘硫溶液的配制与标定
按《中华人民共和国药典》1977年版附录41，碘硫溶液法测定水分项中碘硫溶液的配制与标定进行。
4.8.2.测定程序
精确称取样品0.5g（称准至0.000 2g），置于干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇2～5mL，不断振摇，用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点，另作一空白试验校正。
4.8.3.计算
X3＝ | （V2－V3）×F | ×100 | …………………………………（3） | |
m2 | ||||
式中：X3 —— 样品中水分的百分含量； V2 —— 样品消耗碘硫溶液的体积，mL； V3 —— 空白消耗碘硫溶液的体积，mL； m2 —— 样品的质量，mg； F —— 每1mL碘硫溶液相当于水的质量，mg。 | ||||
4.9.灰分的测定
称取样品5g（称准至0.0002g）于已预先在800℃高温炉中烧至恒重的30mL瓷坩埚中，在电炉上小火加热至完全炭化，再放入800℃的高温炉中灼烧1h，待冷至200℃时取出放入干燥器中冷却1h称重，并重复灼烧至恒重。
灰分的计算：
X4＝ | G | ×100 | …………………………………………（4） | |
W | ||||
式中：X4 —— 样品中灰分的百分含量； G —— 样品经灼烧后残渣的质量，g； W —— 样品的质量，g。 | ||||
5.检验规则
5.1.产品需经生产厂检验部门检验合格后方可出厂，并在每箱中放检验合格证书一份。合格证内容包括生产厂名、产品牌号、等级、批号、数量、制造日期、检验者及标准编号。
5.2.验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收。
5.3.取样
采样时应自每批产品的上、中、下三层，中心和边缘部分分别采取部分样品，将大批样品充分混匀按四分法对角或用分样器分样，最后分至留取的小样400～500g（样品量应不少于检验所需量的三倍）。所取小样应立即分装三个洁净、干燥的磨口瓶中或塑料袋内密封保存，并注明样品名称、批次、生产日期、送样日期等，以供检验、复查、仲裁使用。
采样件数可按下式决定（对同一批号的产品）：
S＝ |
|
|
| N | ……………………………………………（5） | |
⁄ |
| 2 | ||||
式中：N —— 被采样产品的包装数目（袋、件、箱等）； S —— 取样的件数。 | ||||||
5.4.产品在规定条件的有效保存期内，收货或销售部门对产品质量提出质疑要求抽检时，可持产品合格证向生产厂提出书面异议，出产厂应按本标准技术指标进行复验。如仍有争议，供需双方还可请质量、卫生监测部门进行仲裁检验，其检验费应由责任方承担。
5.5.检验结果如有一项指标不符合本标准要求，就应重新自两倍量的包装中取样复验。如仍不符合本标准的要求，则该批产品不能验收。
6.包装和标志
6.1.产品均应用可作食品包装的塑料袋为内包装，袋口封闭严实，外面用瓦楞纸箱或更为牢固的箱桶包装。
6.2.外包装上应标有食品添加剂字样、产品名称、牌号、批号、毛重、体积、生产厂名、制造日期、产品质量符合要求的证明和本标准的编号及小心轻放、防热、防晒、防潮等规定标志。
7.运输和贮存
7.1.运输必须轻卸轻放，按箱上箭头堆码，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染品一起混装和堆放。
7.2.贮存仓库应保持清洁、卫生，空气干燥、流通，在规定的贮运条件下，包装完整，产品保质期为一年。
8.来源：
GB 8272—87
附 录 A
鉴 别 试 验
（参 考 件）
A1.试剂
0.5M氢氧化钠，用乙醇溶液配制；
氯化钠；
乙醚；
无水硫酸钠；
蒽酮硫酸溶液：0.05％～0.2％硫酸溶液按标准配制，使用时新配。
A2.方法
A2.1.取样品1g于250mL烧瓶中，加入0.5M氢氧化钠乙醇溶液25mL，装上回流冷凝器，在水浴上加热1h，再向此液中加入50mL水，继续蒸馏至液体残留30mL左右。冷却后向残留液中加入10mL盐酸，充分摇动混合，以氯化钠饱和。以每次30mL乙醚萃取两次，收集合并乙醚层（保留水层）。用饱和氯化钠溶液20mL洗涤醚层后，用2g无水硫酸钠脱水，蒸发乙醚并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10℃时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出，或者留下具有乙酸和异丁酸嗅味的液体。
A2.2.用试管装取在A2.1的试验中分去乙醚层的水层液2mL，有水浴上加温至乙醚的嗅味消失，冷却后取蒽酮硫酸溶液1mL沿管壁缓缓加入至形成层状时，即在接触面出现蓝色至绿色。